凍干的三個(gè)過(guò)程包括：預凍，升華和解吸。每一個(gè)過(guò)程都很重要，其中升華過(guò)程終點(diǎn)判斷非常關(guān)鍵，判斷的方法也很多，每種方法都有利弊，可以結合設備的情況和凍干制品進(jìn)行選擇合適的方法。
1、觀(guān)察法，適合于西林瓶裝液體的判斷。由于西林瓶裝液體是可以看到水線(xiàn)的，升華是一個(gè)從表層逐步向里向下擴展的過(guò)程，在升華過(guò)程中，隨著(zhù)時(shí)間的延長(cháng)，隨著(zhù)升華的不斷進(jìn)行，干燥層和凍結層的界面不斷下移，一次升華干燥結束的時(shí)候，干燥層和凍結層的分界線(xiàn)到達瓶底并消失。當觀(guān)察到這個(gè)現象時(shí)，再保持一段時(shí)間就可以轉入解析階段。這種只是適合西林瓶，而且瓶子要透明的，凍干機上也有觀(guān)察窗。對于這種也有可能有誤判，所以要保溫一段時(shí)間，因為處于邊緣的和處于中心的升華速率不太一樣，到達終點(diǎn)的時(shí)間有一定差異。
2、產(chǎn)品的溫度上升到和板層溫度接近，并趨于穩定。這個(gè)可以通過(guò)監測到板層和樣品的溫度曲線(xiàn)及數值進(jìn)行判斷。這個(gè)適合于帶溫度傳感器的樣品，必須要監測樣品的溫度，而樣品溫度的監測儀表可能會(huì )有一定的誤差，選擇的溫度傳感器的類(lèi)型不一樣，可能也會(huì )有偏差。因此也要保溫一段時(shí)間，也是大概判斷。
3、對于含有中隔閥，箱阱分離的凍干機，當關(guān)閉中隔閥時(shí)，凍干箱內如果還有水蒸氣升華出來(lái)，壓力就會(huì )顯著(zhù)上升，而如果凍干箱內升華結束，壓力就會(huì )變化很小，與凍干箱的滲漏基本一致，當觀(guān)察到壓力變化很小時(shí)就基本判斷凍干升華結束。這就是常說(shuō)的壓力升測試，但是壓力升測試開(kāi)始測試的時(shí)間，一次關(guān)閉中隔閥的時(shí)間，間隔測試的次數，壓力升的范圍都是需要經(jīng)驗來(lái)維持的，這個(gè)因機器和樣品的不同要調節。對于箱阱一體式的這個(gè)不適用。
4、通過(guò)硅油進(jìn)出口溫度的對比，當升華結束時(shí)，需要的熱量和放出的熱量基本上都趨于不變，因此硅油進(jìn)出口的溫度也就趨于一致。這個(gè)適合于硅油循環(huán)加熱的凍干機。
5、觀(guān)察冷阱的溫度的變化，由于大量升華的時(shí)候，會(huì )造成冷阱的溫度上升，當水蒸氣升華結束的時(shí)候，冷阱就能維持較低的溫度，不在明顯的溫度變化，因此可以通過(guò)此進(jìn)行判斷，但是有時(shí)候可能樣品少，會(huì )不明顯，這個(gè)適合滿(mǎn)載，大量樣品的凍干。
6、壓力對比法，適合安裝有皮拉尼與電容真空傳感器的凍干機。由于皮拉尼真空傳感器和電容真空傳感器的測量原理不同，前期皮拉尼傳感器高于電容真空傳感器，隨著(zhù)升華的不斷進(jìn)行，蒸汽越來(lái)越少，當升華結束的時(shí)候，蒸汽很少或者沒(méi)有，那皮拉尼真空傳感器就不再受熱蒸汽的影響，測量的數值和電容真空傳感器趨于一致，而且趨于溫度。這個(gè)適合配有雙真空傳感器的凍干機，由于電容真空傳感器價(jià)格相對來(lái)說(shuō)高一些，可能有些凍干機沒(méi)有配置，就不適合了。
7、濕度分析（露點(diǎn)儀）：這個(gè)是比較精確的，通過(guò)分析凍干箱內的濕度的變化，能明確的看到升華的水蒸氣的變化。因為升華時(shí)，環(huán)境中蒸汽多，濕度大，露點(diǎn)溫度高，當升華結束時(shí)，露點(diǎn)溫度就降低，變得趨于溫度。但是露點(diǎn)儀價(jià)格比較高，適合高附加值產(chǎn)品和預算充足的單位。
8、在線(xiàn)取樣稱(chēng)重法：這個(gè)是的凍干機上才有的，凍干機必須配備機械手，能在線(xiàn)取樣稱(chēng)重判斷。而凍干機由于需要增加這些配件和零器件，所以?xún)龈蓹C比同等普通凍干機要大，價(jià)格也高了很多。但是這種方法也比較精確。
通過(guò)以上分析，判斷升華結束的方法很多，對于不同配置的凍干機需結合制品進(jìn)行選擇。當經(jīng)驗豐富的時(shí)候，前幾種方法也是非常準的，但是更省時(shí)間，更精確的方法是壓力升，壓力對比法，在線(xiàn)稱(chēng)重法和濕度儀分析法。借助儀器更直接，更便利。
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